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磁性石墨烯纳米粒子固相萃取与气相色谱-质谱相结合测定环境水样中的三嗪类除草剂

张贵江 , 臧晓欢 , 周欣 , 王璐 , 王春 , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05048

将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574 ~ 968之间.测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01 ~10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05~10.0 μg/L,扑灭净的线性范围为0.01 ~8.0 μg/L.线性相关系数为0.996 8 ~0.999 8,检出限(S/N=3)为1.0~5.0ng/L.将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5 μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8% ~118.3%,相对标准偏差为3.6% ~ 10.5%.该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求.

关键词: 磁性石墨烯纳米粒子 , 磁性固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 三嗪类除草剂 ,

离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定婴儿奶粉中5种三嗪类除草剂

张丽媛 , 姚笛 , 李娜 , 张寒琦 , 于爱民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03014

建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂,Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下,三嗪类除草剂的标准曲线呈良好的线性( r≥0.9992),草净津、敌草净、特丁通、特丁津和异戊乙净的检出限分别是12.1、13.8、11.8、14.6和13.7μg/kg;婴儿配方奶粉中的加标回收率为92.2%~103.2%,相对标准偏差低于6%。该方法灵敏度高、操作简单,适用于奶粉样品中三嗪类除草剂残留的检测。

关键词: 离子液体 , 均相液液微萃取 , 高效液相色谱法 , 三嗪除草剂 , 婴儿奶粉

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